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高效液相色譜儀-液相色譜儀廠家-南京科捷分析儀器有限公司

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高效液相色譜儀對藥物牛黃上清丸中4種蒽醌類化合物的含量檢測方法

發布時間:2021-05-14 11:02:19人氣:


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【概況】為了預防和控制新建、擴建、改建的民用建筑工程室內環境污染,建設部制定了《民用建筑工程室內環境污染控制規范》。2002年3月1日,中華人民共和國建設部辦公廳發文:建辦質[2002]17號,印發了《關于加強建筑工程室內環境質量管理的若干意見》的通知,明確規定了:建立民用建筑工程室內環境竣工驗收檢測制度。建筑工程竣工時,建設單位要按照《規范》要求對室內環境質量檢查驗收,委托經考核認可的檢測機構對建筑工程室內:氡、甲醛、苯、氨、總揮發性有機物化合物(TVOC)的含量指標進行檢測。 
 

在室內空氣質量標準中主要的五項分析項目檢測中,Z難掌握的就是對室內空氣中總揮發性有機物(TVOC)的熱解析/毛細管氣相色譜分析。盡管在《民用建筑工程室內環境污染控制規范》中和《GB/T18883-2002室內空氣質量標準》中都介紹了TVOC分析的原理、方法。然而,在我們了解的不少單位的實際操作應用中都不易做好,存在不少具體問題。歸納起來,主要存在二大類問題:

*檢測靈敏度低,標準規定的Z低檢測限0.5μg/m3,往往達不到。

*定量分析重復性做不好,實質上也就反映了分析準確度差。


我們做了大量試驗研究,總結出以下注意要點,希望可以給到開展室內空氣中TVOC分析檢測的工作者作為一個參考。 
 

一、關于TVOC分析的檢測靈敏度問題: 

1、熱解析進樣方法: 

采用熱解析后針筒取樣進樣法,方法本身就將TVOC樣品經載氣稀釋了100倍,實質是減小了進樣量。因此《標準》規定的Z低檢測限0.5μg/m3就往往難以達到。而采用熱解析直接進樣法,是將采集到吸附管中的TVOC組份,全部注入了色譜柱系統,只要儀器的敏感度達到Mt≤1×10-11g/s的技術指標,實踐證明完全可以達到《標準》規定的要求:0.5μg/m3。  
 

2、影響氫焰檢測器(FID)檢測靈敏度的因素:

1)空氣的流量大??;

2)N2/H2的流量比;

3)咀的孔徑大??;

4)放大器的內衰減。

5)放大器輸入高阻大??;

6)極化極與噴咀口的距離位置; 

以上因素,有的是使用者操作參數,有的是儀器的設計參數,只要認識和熟悉其影響靈敏度的規律,正確選擇這些參數,就可獲得Z佳檢測靈敏度。  
 

二、關于TVOC定量分析重復性問題: 

1、標樣取樣方法: 

由于空氣中TVOC的定量方法是采用外標法,需用液體標樣或氣體標樣。氣體標樣國內還在有關單位攻關,國內尚無商品供應,自行配置TVOC氣體標樣較難,不易配置準確。所以,基本上是采用色譜純物質精密天平秤重法配制TVOC液體標樣。 

【標準】中只簡單地寫一句話:“采用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管”。在實際操作中,如何將標樣百分之百地注入吸附管(即標樣取樣方法)是不可忽視的,將直接影響TVOC定量分析的重復性??苿撋V儀器上專門設計配置了為吸附管注入標樣的標樣取樣系統,有效地解決了標樣取樣問題。 
 

2、儀器程序升溫的重復性: 

由于TVOC分析必須采用柱箱程序升溫來解決組份分離,因此,氣相色譜儀器中柱箱程序升溫的重復性及控溫精度就十分重要,將直接影響TVOC的定性定量重復性。 
 

3、正確選用毛細柱: 

眾所周知,采用小口徑毛細柱就必須進行分流進樣,而對于復雜組份的毛細柱分流進樣法就較難做好定量重復性。實踐證明,采用分離性能較好的大口徑毛細柱,不分流的直接進樣法,可獲得很好的重復性 

 

4、TVOC吸附管熱解析進樣方法:

熱解析分析的原理是吸附管采樣后,將吸附管加熱,解析揮發性有機物,將待測組份隨載氣進入毛細管氣相色譜儀。然而,在具體操作上,TVOC吸附管熱解析進樣有二種方法:(1)將吸附管置入加熱爐并通載氣,由載氣將TVOC組份解析到100ml的大針筒中(即TVOC氣樣采集)。然后用小針筒(1ml注射器)從大針筒中取樣后注入氣相色譜儀汽化室,或用10ml注射器從大針筒中取樣后再注入六通閥中定量管,再用切換六通閥,實現定體積氣體進樣。這種方法,我們稱謂“針筒取樣進樣法”;(2)將TVOC吸附管置于300℃的加熱爐中將TVOC組份熱解析并連接六通閥直接注入氣相色譜儀汽化室,這種方法,我們稱謂“熱解析直接進樣法”。 

顯然,從理論分析和實踐證明“針筒取樣進樣法”是根本做不好重復性的,只有“熱解析直接進樣法”可保證做好TVOC分析的重復性。 


三、結束語:室內空氣中總揮發性有機物(TVOC)的熱解析/毛細管

氣相色譜分析,要做好定量分析重復性,要達到《標準》規定的精密度、準確度和檢測下限,就必須正確選用熱解析直接進樣裝置,要采用正確的標樣取樣方法,要正確選用毛細柱,要正確選擇氣相色譜儀并將色譜分析條件調試到Z佳靈敏度狀態。 


南京科捷分析儀器有限公司根據建設部制定的《民用建筑工程室內環境污染控制規范》的要求,成功開發了直接進樣方式的TVOC吸附熱解析裝置(專利技術專利號:02267197.8),配套在GC900型或GC9800FP型氣相色譜儀上,在儀器上又配置一套標樣取樣系統,組成一整套熱解析/毛細管氣相色譜儀,十分方便而精確的實現對TVOC中C6~C16組份的檢測。



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