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如何處理高效液相色譜儀HPLC泵的常見故障?

發布時間:2021-05-17 18:15:24人氣:

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氣相色譜儀檢測器是一種測量載氣中各分離組份及其濃度變化的裝置,實際上它是把組份及其濃度變化以不同的方式變換成易于測量的電信號。檢測器性能的好壞直接影響著色譜分析的定性定量結果。除了檢測器本身性能的好壞影響測量結果外,實驗時不同的樣品對檢測器的污染程度也不同,那么不同的氣相色譜儀檢測器其清洗方法也就不同。只有按照正確的方法來進行清洗,才能保證檢測器的使用壽命。下面就來介紹一下不同的檢測器的清洗方法:



一、氣相色譜分析儀的氫火焰離子化檢測器的清洗

1)當FID沾污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器連接起來,然后通載氣將檢測器溫度升至120℃以上。再從進樣口中注入20μL左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進行清洗(用丙酮也可以,但應注意,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持兩個小時,若仍不理想,可重復上述操作方法或按下面方法處理。



2)當沾污比較嚴重時,須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300號~400號細砂紙打磨,用專用的清洗細金屬絲叢噴嘴頂部穿入,插入拉出數次,直到金屬絲可以光滑移動。然后用適當溶劑(如1:1甲醇與苯)進行浸泡。也可用超聲波清洗器清洗,Z后用色譜級甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。

氣相色譜儀 注意:不能用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑,以免與聚四氟乙烯材料作用,導致噪聲增加。



二、氣相色譜儀熱導檢測器的清洗

將熱導檢測器冷卻至室溫并取下色譜柱,將隔墊置于檢測器入口的螺母或者接頭組件上,將螺母或接頭組件置于檢測器接頭上并擰緊,確認有尾吹氣流,通過隔墊向檢測器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑,注射總量至少1mL,完成注射之后允許尾吹氣繼續流動10min以上,緩慢增加熱導池的溫度,使其比正常操作溫度高20℃~30℃,30min之后將溫度降低至正常值,并按照正常情況安裝色譜柱。



注意:不能向檢測器中注射鹵代溶劑!



對于柱流失、樣品污染產生沉積物污染熱導檢測器。引起基線漂移、噪聲增加或測試色譜圖響應改變時,可以采用熱清洗,即通過加熱檢測器池體以蒸發掉污染物。


氣相色譜儀的檢測器的性能決定了檢測的結果,在進行清洗時大家要嚴格按照色譜儀廠家提供的指導方法來進行清洗,這樣就大大延長了檢測器及色譜儀的使用壽命。


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